Yöntemin Prensibi
Ham selüloz, yüksek moleküler yapıdaki karbonhidratların asit ve alkali ortamda çözünmeyen bölümünü oluşturur.
Yem numunesindeki organik maddeler asit ve baz yardımı ile ortamdan uzaklaştırılır. Kalan kısım kurutulur, tartılır ve yakılır. Yakma işlemi sonucunda madde miktarındaki azalma bize ham selüloz miktarını verir.
Kullanılan Malzemeler ve Cihazlar
Ağzı Rodajlı Balon
Geri Soğutucu
Cam Süzgeç
Nuç Erleni
Baget
Etüv
Desikatör
Terazi
Kül Fırını
Pipet
Kullanılan Kimyasallar
Aseton (Merck 1.00013)
% 1.25’lik sülfürik asit çözeltisi (Merck 1.00731)
% 1’lik sülfürik asit çözeltisi (Merck 1.00731)
% 28’lik potasyum hidroksit çözeltisi (Merck 1.05021)
% 1’lik potasyum hidroksit çözeltisi (Merck 1.05021)
Kuvars kumu, Yıkanmış ve 600 ºC’ da yakılmış
Cam süzgeç porozite D 3
Deneyin Yapılışı
1 g yem numunesi alınarak ağzı rodajlı balona koyulur. Üzerine 100 mL % 1.25’lik sülfürik asit çözeltisi ve köpürmeyi engellemek amacıyla silikon veya amilalkol eklenir. Rodajlı balon geri soğutucuya bağlanarak 30 dakika kaynatılır. Çözeltinin üzerine 10 mL % 28’lik potasyum hidroksit çözeltisi eklenerek bir 30 dakika daha kaynatılır.
Cam süzgeç içerisine yüksekliği 10 mm olacak şekilde kuvars kum yerleştirilir. Cam süzgeç nuç erleninin üzerine oturtulur. Bir miktar sıcak saf su kum üzerine dökülür. Su trompu veya vakum pompasıyla vakum yapılarak kuvars kumun iyice yerleşmesi sağlanır. Sıcak örnek kuvars kumun üzerine dökülerek vakum yapılır. Tıkanmaları engellemek için ara sıra vakum kesilerek kuvars kumun üst kısmı yavaşça baget yardımı ile karıştırılır. Süzülme işlemi bittikten sonra kuvars kum sırasıyla; 2 kere sıcak su ile, 10 mL %1’lik sülfürik asit çözeltisiyle, tekrar sıcak saf su ile, 10 mL %1’lik sodyum hidroksit çözeltisi ile, tekrar sıcak su ile, 10 mL %1’lik sülfirik asit çözeltisi ile ve son olarak 2 kere sıcak saf su ile yıkanır. Bu yıkama işlemleri yapılırken arasıra vakum kesilmelidir. Kuvars kum son olarak aseton ile yıkanır. Cam süzgeç içindeki kuvars kumla beraber 130 ºC ‘a ayarlanmış etüvde 2 saat bekletilir. Daha sonra desikatöre alınarak soğutulur ve tartılır (M1). Daha sonra cam süzgeç 550 ºC’ ye ayarlı kül fırınına koyulur. 2 saat bekletildikten sonra desikatöre alınarak soğutulur. Tartım alınır (M2).
Hesaplamalar
% Ham selüloz: [(M1 - M2) / m ] x100
M1 = Sabit ağırlığa getirilen cam süzgeç + kuvars kum + örnek ağırlığı (g)
M2 = Kül fırınından çıktıktan sonra cam süzgeç + kuvars kum + kalıntı ağırlığı (g)
m = Alınan numune miktarı (g)