Yağ ve Gres Tayini Nedir?

 

Yağ ve gres; hidrokarbonları, yağ asitlerini, sabunları, katı ve sıvı yağları, mumları ve asitlendirilmiş su ve çamur numunelerinden bir çözücü vasıtası ile ekstrakte edilebilen diğer benzer maddeleri içerisine alır. Ekstrakte edilebilen bu maddeler analiz şartlarında buharlaşmazlar.

Yağ ve gres kapsamına giren biyolojik sıvılar ve mineral hidrokarbonların tayininde de bu yöntem kullanılır. Tabii veya sentetik greslerin yüksek konsantrasyonlarda bulunmaları halinde veya bilinen standart işlemlerin uygulanması ile yeterli ölçüde geri kazanılamayan değişime uğramış bileşiklerin mevcut olması durumunda, bazı atıklarda çok hassas olmayan neticeler vermesine rağmen bu Standard aynı zamanda endüstriyel atık suların pek çoğu için de uygundur. Kaynama noktası 70oC’nin altında olan fraksiyonlar için bu metot uygulanmaz.

 

Genel Kurallar:

Deneylerde ve çözeltilerin hazırlanmasında damıtık su veya buna eşdeğer saflıkta su kullanılmalıdır.

Kullanılan reaktifler analitik saflıkta olmalıdır.

Tayinler en az iki numune ile paralel olarak yapılmalıdır.

Deneysel hata sınırları içerisinde birbirine yakın değerler veren iki paralel tayinin aritmetik ortalaması sonuç olarak verilmelidir.

 

Bu metot ile çözünebilir metalik sabunlar asitleme yoluyla hidrolize edilmekte ve ekstraksiyon işlemi sonunda yağ asitleri olarak geriye alınmaktadır. Katı veya viskos durumdaki gres ile numunede mevcut olan bir kısım yağlar numunenin filtre edilmesi yoluyla ayrılır.

Bu metot, ayırma hunisi ekstraksiyon tekniklerinin uygulanmasına imkan vermeyen emülsiyon problemlerinin mevcut olduğu numunelerde yağ ve gres tayininde kullanılır. Ancak gravimetrik analizler için yağlı fazların tamamının geriye alınmasındaki zorluklardan dolayı önemli miktarda ikinci fazı olan yağlı madde ihtiva eden numunelerde kullanılmamalıdır.

Bu metotta asitlendirilmiş su numunesi, üzerinde diatome toprağı süspansiyonu bulunan bir filtre kağıdı ile süzülür. Sonra bu kalıp kurutulur. Çözücü ile bir soxhlet cihazında yapılan ekstarksiyondan sonra çözücünün buharlaştırılmasını müteakip geriye kalanı numunenin ihtiva ettiği yağ ve gres miktarını tayin etmek için hassas bir terazi ile tartılır.

Ancak, 103oC’de veya bunun daha altındaki bir sıcaklıkta buharlaşabilen bileşikler filtre kurutulduğu sırada buharlaşarak kaybolur.

 

Bozucu Etkileri Nelerdir?

Bu metot tamamıyla ampirik bir metottur. Yapılan analizlerde belirtilen bütün esaslara titizlikle uyulmalıdır.

Elementel kükürt ve bazı organik boyalar gibi çözücüde çözülebilir ve filtre edilebilir maddeler ekstrakte edilerek geriye alındığından yağ ve gres kapsamına girmektedirler. Bu yüzden elde edilen sonuçları etkilemektedirler. Bunlara ilaveten petrolün daha ağır kalıntıları, kullanılan çözücü içerisindeki çözünmeyen maddelerin önemli bir kısmını içerisine almaktadır.

Farklı yağ ve greslerin çözünebilirliklerinin değişik olmasından dolayı soxhlet cihazındaki ekstraksiyonun zaman ve hızı tam tarif edildiği şekilde yönlendirilmelidir. Buna uyulmadığında farklı sonuçlar elde edilebilir.

 

Deney Nasıl Yapılır?

1 litre numune içerisine pH 2 veya daha düşük olacak şekilde 5-6 ml hidroklorik asit eklenir. Analize hazırlanan deney numunesi ilk işlem olarak filtrasyon sisteminden geçirilir. Filtrasyon işlemini hazırlamak için ipek kumaş ile üst üste konan filtre kağıdı buhner hunisine yerleştirilir. Daha sonra filtre kağıdı ve kumaş diski damıtık su ile bir miktar ıslatılır ve filtre kağıdının kenarları aşağı doğru bastırılarak sıkıştırılır. Filtre kağıdının buhner hunisi üzerine tam olarak oturması için vakum uygulanır. Huni üzerindeki filtre kağıdı düz olduğundan, herhangi bir katlanma veya kıvrılma olmadığından emin olunmalıdır.

Bu şekilde hazırlanan filtrasyon sistemine vakum uygulanarak 100 ml diatomlu filtre yardımcı çözeltisi geçirilir. Bunu takiben vakum devam ettirilir. Ekstraksiyon kapları 1 saat etüvde 105oC’de kurutularak ve desikatörde soğutularak tartılır. Sabit sonuç kaydedilir.

Etüvden çıkarılan kartuşlar ekstraksiyon cihazına yerleştirilerek cihaz kullanma talimatında belirtildiği gibi işlemler devam ettirilir.

İşlemler sonunda ekstraksiyon kapları etüvde tekrar 1 saat 105oC’de kurutularak elde edilen sonuç kaydedilir.

Son tartım ile ilk tartım arasındaki farkın toplam süzülen hacme oranınından konsantrasyon hesaplanır.

 

Yağ & Gres Konsantrasyon Hesaplanması:

C = ((M2-M1)/V)

M1 : Ekstraksiyon Kabı İlk Ağırlık (mg)

M2 : Ekstraksiyon Kabı Son Ağırlık (mg)

V : Süzülen Hacim (litre)

C : Konsantrasyon (mg/l)